Реферат: Іонометричне визначення срібла в гірських породах після термохімічного розкладу силікатів
|
Название: Іонометричне визначення срібла в гірських породах після термохімічного розкладу силікатів Раздел: Рефераты по астрономии |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Міністерство освіти і науки України Чернівецький національний університет Кафедра аналітичної хімії Реферат на тему: Іонометричне визначення срібла в гірських породах після термохімічного розкладу силікатів Студентки IVкурсу хімічного факультету заочного відділення Романюк Н.С. Чернівці, 2001 р. Іонометничне визначення срібла у гірських породах після термохімічного розкладу силікатів. Для визначення срібла в мінеральній сировині широке розповсюдження отримав атомно-абсорбційний метод [1], який дозволяє визначити срібло при вмісті від 0,2 до 2000 г/т в мінеральній сировині різного вмісту. Перед вимірюванням аналізуючі проби розкладають кислотами: фтористоводневою, азотною або царською горілкою. На сьогоднішній час успішно розвивається іонометричний метод вимірювання концентрації іонів в розчинах, який відрізняється високою селективністю і простотою застосованої вимірювальної апаратури. Розроблена методика іонометричного визначення срібла в розчинах із допомогою сульфідсрібного електрода, основана на вимірюванні ЕДС в присутності уротропіну, який при рН 6-6,8 перешкоджає виникненню малодисоціюючого хлориду срібла, якщо концентрація хлоридів в розчині не перевищує 5 ·10-4 У розчині, який містить уротропін, вимірюванню концентрації срібла заважають лише ртуть і мідь. Для попередження впливу міді в розчині вводиться цитрат натрію, а ртуть переводиться в стійкий комплексонат додаванням невеликих кількостей розчину двонартієвої солі ЕДТА. В гірських породах срібло, як правило, присутнє у вигляді сульфідних мінералів або тонких металічних вкраплень. Вагомою наважкою для аналізу в залежності від вмісту срібла є маса 1-10 г. Вскриття таких наважок потребує великих затрат часу, що різко понижує ефективність аналізу, який включає експресивний спосіб вимірювання аналітичного сигналу. В останні роки розроблений простий спосіб розкладу силікатних гірських порід, умовно названий термохімічним [3]. Цей спосіб особливо ефективний для розкладу великих наважок при визначенні мікродомішок елементів в гірських породах. Поєднання термохімічного способу розкладання із простотою і експресністю іонометичного вимірювання аналітичного сигналу дозволяє значно вдосконалити методику визначення срібла в гірських породах. Суть термохімічного способу розкладання силікатних гірських порід і перспективи його застосування для аналізу мінеральної сировини викладені у згаданій роботі. Спосіб оснований на незворотних реакціях взаємодії силікатної гірської породи з фторидом алюмінію і мінеральної кислоти. Результатом такої взаємодії є практично повна деструкція силікатних мінералів і виникнення нових з’єднань типу: (NH4 Розкладання гірських порід термохімічним способом проводиться в дві стадії: 1) перемішування попередньо подрібнених гірських порід (200) з фторидом амонію (подрібнений до – 0,5 мм) в тефлонових стаканах; 2) обробка отриманої суміші концентрованої мінеральною кислотою. Ефективність розкладання досягається при вихідному відношенні реагуючих мас проби і фториду амонію 1:3 – 1:5 і наступні, введенні мінеральної кислоти в кількості, рівному 70-90% від введеної маси фториду амонію. Процес розкладу носить екзотермічний характер. Наступна хімічна підготовка проб передбачає переведення аналізуючого елемента в розчин. Пастоподібну масу, отриману після термохімічного розкладу, обробляють розведеною азотною кислотою для переведення срібла в розчин. Розчин знаходиться в рівновазі з великою кількістю осаду фторидів. Срібло осадом не сортується (встановлено дослідами із радіоактивним ізотопом срібла 110 Ag). Вивчення можливостей термохімічного способу розкладу показано, що поряд із силікатами в аналізуючих пробах виникає вскриття сумішей мінеральних речовин других класів. Методика іонометричного визначення срібла була досліджена на силікатних гірських породах, які мають суміші сульфідних мінералів: сфалериту, галеніту, піриту, халькопіриту, а також на мідно-цинкових і золото-срібних рудах, стандартних зразках золото-срібної руди РЕС – 1 і сульфідних руд (РУС – 2 і РУС – 4). Методика аналізу. Наважку аналізуючої проби 1-5 г (в залежності від вмісту срібла) поміщають в тефлоновий стакан об’ємом 70-100 см3 В отриманих розчинах вимірюють потенціал за допомогою сульфідсрібного електрода ЕСС-01 і допоміжного хлорсрібного електрода ЕДЛ – ІМЗ. Вимірюючий розчин переливають в стакан об’ємом 65-70мл, поміщають в нього магнітний елемент. Сульфідсрібний електрод поміщають в аналізуюючий розчин. Допоміжний електрод опускають в другий стакан з 1 М розчином нітрату калію. Вимірювання потенціалу проводять за допомогою цифрового мілівольтметра типу Щ-1413 або рН – метра. Концентрацію срібла знаходять на градуювальному графіку. Якщо соляний склад в аналізуючих розчинах змінюється і величина іонної сили не постійна, ліпше концентрацію срібла визначити методом відомої добавки [4]. Для побудови градуювального графіка в мірні колби об’ємом 50 мл вводять по 5мл стандартного розчину срібла з концентрацією 10-4 (1) де Ст – концентрація срібла а аналізуючому розчині, знайдена по графіку, моль/л; 107,8 – атомна маса срібла; 50 – об’єм аналізуючого розчину, мл; Н – наважка проби, г. При визначенні срібла методом добавок [4] для вимірювання потенціалу відбивають точний об’єм аналізуючого розчину Vs , (2) де К – крутизна електродної функції. Розрахувавши концентрацію срібла (в молях/л) в аналізуючому розчині Ст, визначають вміст срібла в процентах за формулою (1) Оцінка відтворення і точності визначення срібла іонометричним методом після термохімічного вскриття аналізуючих проб.
|
